【知識(shí)庫(kù)】激光衍射粒度表征問(wèn)與答（二）

備受好評(píng)的云答疑活動(dòng)告一段落，我們擇選了部分激光粒度儀Mastersizer3000云答疑活動(dòng)中客戶提出的常見(jiàn)問(wèn)題，并配以應(yīng)用專家的回答分段放送，以期幫助您優(yōu)化儀器使用和方法開(kāi)發(fā)工作。

問(wèn)：石墨粒度檢測(cè)的表面活性劑選用哪一種好一些？

答：大多數(shù)石墨用CA630（NP40）分散效果還不錯(cuò)。但要注意表活不能加多，通常2-5%加3-4滴潤(rùn)濕樣品即可。

問(wèn)：激光粒度儀激光強(qiáng)度在80%左右，但有時(shí)候會(huì)很低，出現(xiàn)不能對(duì)光是怎么回事呢？

答：因?yàn)闆](méi)有對(duì)光，所以才會(huì)激光強(qiáng)度低，需要檢查鏡片狀態(tài)，清潔后再重新對(duì)光。

問(wèn)：測(cè)試聚合物材料研磨成的電解質(zhì)漿料的時(shí)候，遮光度快速下降是什么原因呢，然后粒度會(huì)變小，這個(gè)是顆粒沉降了嗎？

答：儀器帶攪拌，樣品不會(huì)沉降影響測(cè)試，遮光度下降多數(shù)是溶解，需要了解樣品化學(xué)成分，查一下在水中的溶解度。

問(wèn)：鈉離子電池的正極材料，過(guò)渡金屬層狀氧化物測(cè)試過(guò)程中，會(huì)出現(xiàn)分散后的樣品由黑色變?yōu)殍F褐色，測(cè)完之后激光強(qiáng)度極速下降，能說(shuō)一下是什么原因嘛，有沒(méi)有好的解決方法？

答：建議用乙醇分散。參見(jiàn)公眾號(hào)文章：【鈉電與鋰電正極材料的粒度分析有何不同？】，里面介紹了鈉離子正極的測(cè)試，變色是因?yàn)闃悠泛退磻?yīng)了。

問(wèn)：乙醇體系中密封條有明顯的顆粒聚集在表面這屬於正?，F(xiàn)象嗎？

答：聚集在鏡片表面的話，那說(shuō)明沒(méi)有清潔干凈，換介質(zhì)循還不能清潔的話，就需要把樣品池打開(kāi)清潔鏡片。

問(wèn)：NP40表面活性劑可以用于磷酸鐵鋰等材料嗎？

答：NP40是表面活性劑，如果樣品不漂，通常不加，表活加了容易起泡。磷酸鐵鋰加六偏磷酸鈉溶液幫助分散比較常用。

問(wèn)：如果測(cè)定的樣品為乳液，那是代表乳液中液滴的分布峰值的一致性還是粒徑大小的一致性呢？

答：Span徑距是整個(gè)粒徑分布的一致性。

問(wèn)：測(cè)量背景值時(shí)激光強(qiáng)度有兩個(gè)值，一個(gè)是80%+，第二次是75%.+，具體儀器真激光強(qiáng)度是哪個(gè)為準(zhǔn)？

答：先出現(xiàn)的是紅光強(qiáng)度，后出現(xiàn)的是藍(lán)光強(qiáng)度，這兩個(gè)值是非常正常的強(qiáng)度。

問(wèn)：MS3000濕法檢測(cè)，分散劑為 有機(jī)溶劑，手動(dòng)測(cè)試過(guò)程結(jié)果為單峰，運(yùn)行SOP測(cè)試，結(jié)果1000微米左右有氣泡引起的峰，分散介質(zhì)用之前超聲處理過(guò)靜置，SOP設(shè)置或測(cè)試過(guò)程需要注意什么，比如清洗過(guò)程或預(yù)清洗設(shè)置有需要注意的選項(xiàng)嗎？

答：

SOP運(yùn)行攪拌后立刻對(duì)光和測(cè)試背景，導(dǎo)致氣泡峰溶劑峰；可以加入排氣程序，或者對(duì)光前延遲，讓攪拌時(shí)間久一點(diǎn)，背景穩(wěn)定后再測(cè)試背景。

問(wèn)：檢測(cè)器閾值200 現(xiàn)在報(bào)警一般怎么解決

答：鏡片清潔后還是很高，需要更換鏡片。

問(wèn)：有個(gè)碳黑樣品，只要少量就會(huì)讓分散劑顏色變得很黑，這種情況會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果有影響嗎？

答：控制遮光度和信號(hào)，可以小燒杯預(yù)稀釋后再加樣。多數(shù)情況是樣品顆粒非常小，因此一點(diǎn)點(diǎn)就有很多顆粒。