Mastersizer 3000+為電池行業(yè)提供可靠且適應性強的顆粒粒度測量

無論何種電池材料，都必須嚴格控制其顆粒粒度，以避免在制造過程中出現加工問題，并確保電池性能達到預期標準。確定顆粒粒度的方法繁多，但激光衍射技術因其速度、精度和可重復性而被認為“黃金標準"技術。

Mastersizer3000激光粒度儀自2012年推出以來，作為市面上性能最佳、可靠的儀器，在電池研究和制造領域贏得了當之無愧的良好聲譽。最新發(fā)布的Mastersizer 3000+ 系列激光粒度儀更是厚積薄發(fā)，集合數十年的技術知識與經驗，推出了三項全新軟件功能，以進一步提升您的顆粒粒度測量能力，幫助您應對電池材料分析中的日常挑戰(zhàn)。

許多電池制造商會在工作流程的不同階段使用多臺激光衍射粒度儀，而這就需要確保在一臺儀器上運行的方法能夠可靠地轉移到另一臺儀器上。而另一種情況是，激光衍射技術被用于監(jiān)測前驅體顆粒在成核、生長和團聚過程中的粒度變化，這就對儀器一段時間內確保結果的可靠性提出了要求。

在這兩種情況下，Mastersizer 3000+借助新的 Data Quality Guidance 數據質量指南工具，測量過程中出現的任何差異都會立即被標記出來，從而讓您能夠更迅速地采取補救措施，避免不佳數據造成您重要決策的失誤。其重現性和可重復性可以消除您對儀器間差異或隨時間發(fā)生測量漂移的擔憂， 是值得您信賴的選擇。

Mastersizer 3000+ 激光粒度分析儀符合相關的最高標準，對于多分散樣品，其儀器間的重現性通常都優(yōu)于1%，超出 ISO13320:2020 標準的建議值。

Malvern Panalytical 開發(fā)了一種質量審核標準品 (QAS)，這是一項玻璃珠多分散標準，旨在滿足 ISO 13320 標準對認證參考材料的所有要求。玻璃珠是一種球形顆粒，具有光學特性，因此是激光衍射的合適參考材料。當使用 Hydro MV 分散附件在 50 個不同的 Mastersizer 3000+ 系統(tǒng)上對該材料進行測試時，計算得出 Dv50 的 %RSD 為 0.4%（圖 1）。

圖 1：在 Mastersizer 3000+ 上進行的 50 次 QAS 測量的重現性散點圖

對于陽極和陰極電池材料也取得了出色的方法可重復性。對陰極材料（碳涂層磷酸鐵鋰，圖 2 左）和陽極材料（石墨，圖 2右）的測量結果表明，Dv10、Dv50 和 Dv90 的 %RSD 值均小于 1%，同樣優(yōu)于 ISO 13320:2020 標準的建議值。

圖 2 左：使用 Mastersizer 3000+ Ultra 激光粒度儀測試碳涂層磷酸鐵鋰樣品獲得的 PSD，表明儀器的可重復性非常好 (n=5, Dv10: 0.5% RSD; Dv50: 0.7% RSD; Dv90: 0.3% RSD)。右：使用 Mastersizer 3000+ Ultra 儀器測試石墨樣品獲得的 PSD，表明儀器的可重復性非常好 (n=5, Dv10: 0.3% RSD; Dv50: 0.2% RSD; Dv90: 0.5% RSD)。

陰極漿料中存在超大顆粒會增大陽極和陰極發(fā)生短路的風險，因此必須加以避免。Mastersizer 3000+ 激光粒度儀測量上限為 3500 μm，是識別粗顆粒和聚集體的優(yōu)選。

得益于可將穩(wěn)態(tài)數據和瞬態(tài)數據分開的 Size Sure 顆粒判定功能，這一功能現已得到擴展。Size Sure 不會過濾或丟棄數據，而是會生成兩個顆粒粒度分布 (PSD)，從而讓您能夠清楚地區(qū)分粒徑分布圖中的瞬態(tài)（如意外污染物）和穩(wěn)態(tài)（即實際樣品）部分。

因此，當出現質量問題時（如圖 3 所示），在帶有 Size Sure 功能的 Mastersizer 3000+ 上運行樣品就能清楚地了解樣品的狀況，從而減少故障排除所花費的時間。

圖 3：使用 Size Sure 檢測磷酸鐵鋰樣品中是否存在團聚體。瞬態(tài)數據（虛線）顯示存在尺寸大于 100 μm 的團聚體，這在典型結果中并不明顯。相對于未反映存在團聚體的衍射數據片段而言，反映存在團聚體的衍射數據片段數量較少。因此，用于生成典型結果的平均化過程意味著這些團聚體在生成的典型 PSD 中并不明顯。但在應用 Size Sure 時的情況卻并非如此；反映存在團聚體的片段在瞬態(tài)中更為常見。

在涂覆到電流收集器上之前，漿料中可能含有顆粒粒度范圍極廣的各種材料，包括一些意料之外的雜質顆粒和團聚體。檢查漿料中的顆粒粒度分布對于確保漿料干燥后形成最佳涂層質量非常重要。但能依靠激光衍射粒度儀來處理如此復雜的混合物嗎？

對此，Mastersizer 3000+ 給出了肯定的答案，而這都得益于其廣泛的測量范圍（10 nm 至 3500 μm）以及處理復雜多峰分布的能力。此外，我們還提供 Hydro 和 Aero 附件，分別用于準確可靠地進行濕法或干法分散。在圖 4 的示例中，使用Mastersizer 3000+ 系統(tǒng)測量了摻有雜質顆粒（一小部分玻璃珠）的團聚磷酸鐵鋰樣品，并在典型模式和 Size Sure 模式下進行了分析。在典型模式下，有兩個峰值代表了 40 μm 和 1500 μm 的大尺寸顆粒。很難判斷這兩個峰值代表的是團聚還是雜質顆粒。而 Size Sure 模式卻能清楚地分辨出來自雜質顆粒 (1500 μm) 的瞬態(tài)和具有穩(wěn)定的 40 μm 尺寸團聚體的樣品。

圖 4：在 Mastersizer 3000+ 系統(tǒng)上測量摻有少量玻璃珠的團聚磷酸鐵鋰樣品的粒度分布（模擬含有雜質的多峰體系）。Size Sure 模式可以清楚地分辨出 ~1500 μm 處的瞬態(tài)峰值（虛線），該峰值來自于樣品主體中的雜質顆粒。40 μm 處的峰值代表樣品顆粒的團聚。

研究新型材料是許多電池制造商運營中重要的一部分（例如為提高能量密度而添加一定比例硅的陽極）。當競爭對手緊追不舍時，您需要快速采取行動，為改良材料和顆粒類型開發(fā)新的粒度測量程序。

在這種情況下，Mastersizer 3000+ 就能滿足您的一切所需。我們的 Hydro 濕法分散附件可處理更大范圍的樣品量和多種分散劑，而 Aero 干法分散附件則可確保實現快速和可再現的粉末分散，即使是對更易碎的材料也是如此。當然，不同類型分散器之間的切換也非常快速、簡單和便捷。

圖 5 是使用 Mastersizer 3000+ 測量的純石墨、純硅和石墨 + 硅混合陽極材料的示例。在混合材料的粒度分布圖中來自硅的左側肩峰清晰可見。

圖 5：使用 Mastersizer 3000+ 獲得的純石墨（上）、純硅（中）和 90:10 石墨-硅混合物（下）（典型電池陽極材料）的PSD。

無論是設備操作人員操作不同品牌粒度儀時所存在的使用不當設置的風險，亦或是新手初涉激光衍射技術時對樣品意外情況的手足無措，直觀的 Data Quality Guidance 數據質量指南和創(chuàng)新的 SOP 架構師功能都可以給予幫助，使難題迎刃而解。即使您不熟悉Mastersizer 3000+激光粒度儀標準操作程序的準備工作，SOP Architect SOP 架構師（圖 6）也能為您輕松生成標準操作程序，而 Data Quality Guidance 數據質量指南功能則能為可疑的測量結果提供專家建議。

此外，您還可以通過靈活的報告功能實現以清晰的格式，重點明確的提供數據，按照組織要求的格式生成定制報告。

圖 6：測量采集過程中 SOP Architect 的示例屏幕截圖，顯示了正在生成的各種樣品相關信息。