關(guān)于X射線粉末衍射儀法的理論詳解

    晶體的粉末X射線衍射圖的衍射峰的強(qiáng)度和對(duì)應(yīng)的衍射角是由晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)特性決定的。衍射峰對(duì)應(yīng)的衍射角取決于晶胞大小和形狀，以此可以對(duì)樣品組成進(jìn)行定性物相分析；而你是否的強(qiáng)度取決于晶胞內(nèi)原子的類型及分布，這是利用X射線粉末衍射儀X射線衍射進(jìn)行定量物相分析的基礎(chǔ)。

1、定性物相分析

   晶體的粉末X射線衍射圖譜上的各個(gè)衍射峰的強(qiáng)度和對(duì)應(yīng)的衍射角是由晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)決定的，通常衍射峰對(duì)應(yīng)的衍射角取決于晶胞的大小和形狀，而衍射峰的強(qiáng)度取決于晶胞內(nèi)原子的類型及分布，這是利用X射線衍射進(jìn)行定量物相分析的基礎(chǔ)。定性物相分析的關(guān)鍵就是將獲得的位置樣品的衍射圖譜與已知化合物衍射圖譜（PDF卡片，粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會(huì)制定）進(jìn)行一一比對(duì)，當(dāng)未知材料的圖譜滿足樣品衍射圖譜中能找到某組分物相應(yīng)該出現(xiàn)的各衍射峰和所有的衍射峰相對(duì)強(qiáng)度順序應(yīng)與已知組分物相的強(qiáng)度順序原則上保持一致（除薄膜等）兩個(gè)條件時(shí)，便可以確定樣品的組成部分。一般在檢索的過(guò)程中，普通的樣品采用哈那瓦特方法，懷疑具有擇優(yōu)取向的樣品采用芬克法進(jìn)行。

2、定量物相分析

   定量物相分析方法的主要目的是確定了樣品的組成部分后來(lái)確定各組成部分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，可以采用的方法有：內(nèi)標(biāo)法、參考強(qiáng)度比法等，本實(shí)驗(yàn)采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)量。

3、關(guān)于頻譜的分析

   與德拜照相法頻譜是圓狀不同，粉末衍射儀法的頻譜是線狀的，這是與他們不同的實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)有關(guān)的，德拜照相法的入射X射線是半徑比較小的圓柱光線，所用的樣品時(shí)半徑只有0.5mm的小圓柱棒，所用樣品也有要求：試樣粉末尺寸大小要適中，試樣粉末不能存在應(yīng)力，當(dāng)X射線正照射上去時(shí)，形成的衍射頻譜是圓形的；而本實(shí)驗(yàn)所用的方法X射線的范圍較廣，樣品表面是一個(gè)極近似平面，原理類似平面鏡反射，又由于晶面具有不連續(xù)性，所以出射光就是不連續(xù)的線狀光譜。