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X射線衍射對(duì)樣品粉末粒度的要求

更新時(shí)間:2016-05-11       點(diǎn)擊次數(shù):3596
     在X射線衍射實(shí)驗(yàn)中任何一種粉末的衍射技術(shù)都要求樣品是十分細(xì)小的粉末顆粒,只有這樣才可以使試樣在受光照的體積中有足夠多數(shù)目的晶粒;才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)的條件:即試樣受光照體積中晶粒的取向的*隨機(jī)性;只有這樣才能保證用照相法獲得相片上的衍射環(huán)是連續(xù)的線條;才能保證用衍射儀法獲得的衍射強(qiáng)度值有很好的重現(xiàn)性,才能有效抑制由于晶癖帶來的擇優(yōu)取向;才能在定量解析多相樣品的衍射強(qiáng)度時(shí),忽略消光和微吸收效應(yīng)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。在實(shí)驗(yàn)時(shí),試樣實(shí)際上是不動(dòng)的,即使使用樣品旋轉(zhuǎn)器,由于只能使樣品在自身的平面內(nèi)旋轉(zhuǎn),并不能很有效的增加樣品中晶粒取向的隨機(jī)性,因此衍射儀對(duì)樣品粉末顆粒尺寸的要求比粉末照相法的要求高得多,有時(shí)甚至那些可以通過360目(38μm)的粉末顆粒都不能符合要求。對(duì)于高吸收的或者顆?;臼莻€(gè)單晶體顆粒的樣品,其顆粒大小要求更為嚴(yán)格。
 
    例如,石英粉末的顆粒大小至少小于5μm,同一樣品不同樣片強(qiáng)度測(cè)量的平均偏差才能達(dá)到1%,顆粒大小若在10μm以內(nèi),則誤差在2~3%左右。但是若樣品本身已處于微晶狀態(tài),則為了能制得平滑粉末樣面,樣品粉末能通過300目便足夠了。
 
    對(duì)于不同吸收性質(zhì)的粉末,顆粒度可以認(rèn)為“足夠細(xì)”的尺寸要求是各不相同的,因?yàn)闃悠肥艿絏射線照射時(shí)的有效體積和可以忽視樣品中微吸收效應(yīng)的顆粒上限都取決于樣品的吸收性質(zhì)。在Brindley的分級(jí)中,“細(xì)”表示大多數(shù)顆粒周圍的吸收性質(zhì)是均勻的,其差異可以忽略(微吸收效應(yīng)可以忽略);對(duì)中等以上的顆粒,則需要考慮“微吸收效應(yīng)”;而“十分粗”的樣品,衍射實(shí)際上只局限在表面一層的晶粒,此時(shí),粉末照片開始出現(xiàn)不連續(xù)的點(diǎn)狀線,“粉末吸收效應(yīng)”等概念將失去意義。所以在測(cè)定衍射強(qiáng)度的工作中(例如相定量測(cè)定)十分強(qiáng)調(diào)樣品的顆粒度問題。

相關(guān)產(chǎn)品:高分辯衍射儀